Transition from batch to continuous operation: Development and investigation of a process for the production of higher alcohols

  • Übertragung vom chargenweisen in den kontinuierlichen Betrieb: Entwicklung und Untersuchung eines Prozesses zur Darstellung höherer Alkohole

Schnoor, Johann-Kilian; Liauw, Marcel A. (Thesis advisor); Büchs, Jochen (Thesis advisor)

Aachen : RWTH Aachen University (2020, 2021)
Doktorarbeit

Dissertation, RWTH Aachen University, 2020

Kurzfassung

Ein Teil der im Rahmen von Carbon2Chem durchgeführten Forschung präsentiert sich in Form dieser Doktorarbeit. Das Ziel ist die Nutzung von Hüttengasen zur Herstellung von Feinchemikalien, im Besonderen höhere Alkohole. Nach aktuellem Stand gibt es weder einen homogen katalysierten Prozess zur Herstellung von höheren Alkoholen aus Hüttengasen noch ein Protokoll das als Handbuch zur Übertragung von chargenweisen Reaktionen in den kontinuierlichen Betrieb im Labormaßstab. Ziel dieser Arbeit ist einerseits die Präsentation eines Protokolls zur Übertragung von Reaktionen in kontinuierliche Reaktoren. Andererseits soll ein Mehrstufenprozess mit Hilfe des Protokolls entwickelt werden, der zur Produktion höherer Alkohole aus Hüttengasen genutzt werden kann. Als Basis für die Prozessentwicklung werden sowohl strömungsdynamische Phänomene untersucht als auch inline und online Analysemethoden entwickelt, integriert, unter Prozessbedingungen kalibriert und validiert, um eine Echtzeitanalyse der Reaktionskinetik zu ermöglichen. Die Identifizierung von Reaktionsbedingungen, Katalysatoren und optimalen Prozessfenstern sind das Ergebnis der Untersuchungen. Zusätzlich hat sich organoselektive Nanofiltration als verlässliche Methode zur Katalysatorrückgewinnung als auch zur Produkttrennung herauskristallisiert. Die neuentwickelte, auf inline Infrarotspetroskopie basierte Messmethode hat sich als vielseitig und verlässlich herausgestellt. Sie ermöglicht eine schnelle Kalibrierung und Validierung für unterschiedliche Prozessbedingungen und Reagenzenmischungen, was zur Bestimmungen der unterschiedlichen Reaktionskinetiken führte. Mittels der Kalibrierung unter Prozessbedingungen konnte Infrarotspektroskopie als sehr gute Analysemethode in kontinuierliche Reaktoren integriert werden. Mit Hilfe des Protokolls zur Übertragung von Reaktionen in den kontinuierlichen Betrieb konnte erfolgreich ein Reaktoraufbau entworfen werden, der eine flexible Nutzung zulässt. Für gewickelte Kapillarreaktoren wurde eine Methode zur Identifizierung nicht-beeinflusster Prozessfenster entwickelt. Zusätzlich wurde durch die Übertragung von chargenweisen Reaktionen in den kontinuierlichen Betrieb ein Prozess entworfen, welcher die Produktion höherer Alkohole ermöglicht. Für diese Reaktionen wurden die Reaktionskinetiken ermittelt was die Modellierung und Übertragung auf den industriellen Maßstab ermöglicht. Mittels organoslektiver Nanofiltration wurde eine Aufreinigungsmethode identifiziert, welche eine Katalysatorrückgewinnung als auch eine Produktauftrennung in einem Schritt ermöglicht.

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